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禾信仪器GGT 0620助力白酒食品安全检测获得新进展!

发布时间:2022-09-08      阅读:460

随着人民生活水平的提高,越来越多的白酒被广大消费者所喜爱,白酒在中国有非常大的市场,与此同时,白酒的安全性也引起了消费者们的广泛关注。白酒酿造过程中产生的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC),也称为尿烷,具有潜在的致癌性。EC广泛存在于葡萄酒、白兰地、黄酒以及白酒等各种酒类、饮料中,可引起多种疾病,如肝部肿瘤、肺腺瘤、乳腺肿瘤[5-6]等。2007年,国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer,IARC)将EC列为2A类致癌物。

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氨基甲酸乙酯


目前有采用GB 5009.223—2014《食品中氨基甲酸乙酯的测定》标准中固相萃取结合气相色谱-质谱法测定EC,也有采用高效液相色谱法结合荧光检测器测定酒类、饮料中的EC,但这两种测试方法样品前处理均比较耗时,试验操作能力要求较高,而且使用有机试剂会对研究者造成伤害。


近期,中国食品发酵工业研究院标准(全国食品发酵标准化中心)食品与发酵领域核心期刊《食品与发酵工业》上发表题为《SPME 结合 GC×GC-TOFMS 测定白酒中的氨基甲酸乙酯》的研究成果。该研究基于顶空固相微萃取(HS-SPME Arrow)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS,GGT 0620)建立了一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法。通过HS-SPME Arrow 方法优化及对不同浓度的白酒样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。


结果表明,氨基甲酸乙酯在10~500μg/L 范围内线性关系良好,回归系数(R2)大于0.998,检出限为0.19μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为 8.66%。测定结果与国标方法相比,无显著性差异(P>0.05),且可以同时获取白酒中上千种挥发性组分信息。该方法前处理简单,检测灵敏度更高,为白酒中氨基甲酸乙酯自动化定量测定提供新方法的同时,也为科学化指导白酒的安全生产提供指导意义。


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HS-SPME Arrow 条件的优化



通过采用 HS-SPME 对白酒样品中EC进行富集,由于萃取机理的原因,EC萃取平衡受到多种因素的影响,如萃取时间、萃取温度、离子强度和乙醇含量。实验优化出了HS-SPME Arrow的最佳萃取条件:酒精度12%、NaCl 3g、萃取温度70℃,萃取时间40min的条件下,能够显著提高目标物的响应值。


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图 1 SPME 的不同萃取条件与 EC 峰面积之间的关系


不同浓度的白酒样品溶液

GC×GC-TOFMS定量分析



实验以D5-氨基甲酸乙酯(D5 -EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。检测氨基甲酸乙酯的线性关系、检出限、回收率和精密度。


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a-二维色谱图;b-选择离子模式(m/z 62,64)二维色谱图
图2 EC和D5-EC在白酒中二维色谱图


01
线性关系及检出限

在10~500μg/L的范围内,线性方程为y=1.0341x,R2为0.998,以3倍的信噪比计算检出限,以10倍的信噪比计算定量限,LOD和LOQ分别为0.19μg/L、0.64μg/L,检出限低于国标方法GB 5009.223—2014。


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图3 EC测定的标准曲线


02
回收率和精密度

文章通过将随机选取的白酒(含EC46.24μg/L用超纯水稀释至酒精含量为12%,分别加入100、200、400μg/L 3个水平的EC(含200μg/L D5-EC),计算回收率和精密度。结果表明,3个水平的回收率为77.96%~110.88%,最大相对标准偏差为8.66%,具有良好的精密度,平均回收率为97.57%,证明该方法的准确度较高,可以适用于白酒中EC含量的测定。


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表1 样品加标回收率(n=6)


03
方法准确性

文章采用上述方法测定不同类型白酒中EC的含量,并与国标法的测定结果进行比较,结果如表2所示。十种不同种类白酒中GC×GC-TOFMS测定与国标测定结果基本一致,无显著差异(P>0.05),该方法可以用于白酒中氨基甲酸乙酯的准确测定。


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表2 GC×GC-TOFMS方法

与国标GB 5009.223—2014测定结果比较


04
结论

氨基甲酸乙酯在10~500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R2)大于0.998,检出限为0.19 μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为8.66%。测定结果与国标方法相比,无显著性差异(P>0.05) 。


禾信仪器

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620



禾信全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620)搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,可用于白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,既可以检测白酒安全性指标物质,又可以揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,该仪器已成为白酒风味物质研究和推动白酒企业生产工艺改进的有力工具。

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GGT 0620 产品图片


▲高灵敏度:

高灵敏度EI源,保证极低检出限

▲背景离子移除zhuanli技术:

zhuanli设计离子筛选功能,消除背景离子干扰

▲超快采集速度:

500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现

▲新型固态热调制技术:

可调制C2-C40+化合物,体积小、功耗低、无需制冷剂,使用场景广

▲自动化、一体化的软件工作站:

自动前处理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站

▲实现在线分析:

可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,实现在线分析


专家解说



中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任在开展白酒风味物质相关的课题研究中,常使用禾信全二维气质联用仪(GGT 0620)进行样品检测。高老师表示,在酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究过程中,禾信仪器生产的GGT 0620能够帮助他们快速自动化分析白酒中安全性指标(EC等)和风味物质组分。该仪器不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时仍然保留了样品丰富的挥发性物质信息,并有效的减小了基质效应的影响,操作简单,灵敏度高、分离度好、准确性高,为团队的研究提供了有力的帮助,提高了研究效率。


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中国食品发酵工业研究院

标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任



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